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液相色谱仪为何不是堵就是漏和自动电位滴定仪维护

  液相色谱仪是属于易学难用的仪器,特别讲究“正确使用”和经验,液相工作者接触较多的是流动相,也就是流动相,是造成液相色谱仪各种问题的较主要源头。

  “堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅,堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,较主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。

  “堵”的原因之一:配制流动相时细菌污染。

  首先,我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题,即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统较前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。

  新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废,这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性,这里有两种方式推荐:。

  (1)较理想的方式当然是购买实验室专用纯水机,既方便又可靠,质量也放心,的缺点就是价格不菲。

  (2)成箱购买市售品牌纯净水,如,500mL一支的怡宝或娃哈哈,这些水的质量足以应付液相色谱的要求,先随机抽取一支做一下细菌平板实验,待菌落数合格方可使用,这样每次只要单独开一支即可,也很方便,每次成本2元左右。

  自动电位滴定仪要经常保持清洁,干燥,尽可能避免腐蚀性气体进入内部,从而引起仪器损坏。

  控制阀意不可浸入有害气体,往滴定管中添加两定液时也应特别注意,控制阀门有橡皮形膜一片,久用易变形以致失灵(特别是与碘溶液接触后),仪器附有备品,可根据实际情况需要更换。

  在做滴定前,较好先用滴液将快,慢管道交替冲洗数次,并且可把慢滴液控制调节踞失稍微调大些,然后再校准至适当流速。


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