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高效液相色谱中遇到的问题会让人感到烦躁,你正在进行一些分析操作,在你弄清楚你的仪器为什么不起作用之前,你没有办法再继续进行你的分析,高效液相色谱柱的一些常见问题时有出现。 可能有多种因素导致您的高效液相色谱输出中没有峰或峰很小,正常读数应该有大而薄的峰,峰的高度可能略有不同,小峰值或没有峰值可能意味着您的检测器灯关仪器维修闭,没有流动相流动,样品丢失或变质,或者您的检测器,积分器,进样阀或记录仪有问题。 确保您的检测器首先打开,然后检查所有电气连接和电缆,确保自动进样器小瓶中有足够的液体,并且样品中没有气泡,然后用新的标准溶液重新检查系统,如果这不起作用,请检查衰减或增益设置状态,并在必要时自动归零。 如果您的输出完全没有峰,则高仪器仪表维修效液相色谱柱中可能没有流动,这可能意味着您的泵已关闭,或者流量以某种方式中断或阻塞,泵头中也可能有泄漏或空气。 如果泵已关闭,则启动泵并检查储罐中的流动相液位和整个系统的流量,检查样品回路是否有任何障碍物或气锁,并确保流动相成分可混溶,且流动相已正确脱气。 高效液相色谱基线噪声的出现是其整体性能和清洁度较有用的指仪器送检标之一,与背景信号的变化相比,探测器的信号响应与规定标准的比值称为“信噪比”,在预定长度的基线上测量背景噪声,高效液相色谱制造商通常会公布系统的信噪比规格,这是系统中正常背景信号变化的一个有用的度量,当您注意到异常的基线噪声时,它可以归因于许多不同的因素:。 高基线噪声通常可归因于流动相污染物,污染引起的噪声在梯度洗脱中较为突出,随着污染溶剂水平的增加,可能会出现幻影峰,水是溶剂污染较常见的来源,确保仅使用高效液相色谱级溶剂,并始终在溶剂储罐管线上使用入口过滤器。 如果您的除气器工作正常,您的管道启动正确,并且基线中的脉动仍然存在,您的泵可能需要修理,一般情况下,泵密封应每年更换一次,脉动基线也可能表明您的泵有止回阀故障,需要更换,仪器校准。 |